技術園地

檢驗過程之品管與品保(QA/QC

   委託人必須認知「不準確的數據是不具任何參考價值的資料」。為提高檢測數據之品質及公信力、確保檢驗結果之一致性與檢驗數據之精確性及可比較性,本公司自89成立以來即積極從事各項分析技術與品質之提升,並於91.5.15通過全國認證基金會TAF所核發之實驗室檢測證照(認證編號:0825(Taiwan Accreditation Fundation),認證項目有「油品特性分析」與「油中氣體分析」。復於92.7.1.通過「絕緣油中糠醛化合物成份分析」之認證,一切皆是為了確保檢驗數據之品質,尤其是在購買新製變壓器時若有糾紛發生,則須有經過認證單位所出具的報告才具有公信力,這好比工廠煙囪排放廢氣必須經由環保署認證之代檢業檢測,才具法定效力其道理是一樣的,須知錯誤的數據做出錯誤的判斷。

    要知道分析數據的可信度是要靠實驗室完善的品管措施把關,唯有如此,所出具的檢驗報告才具有可信度,因此本公司在出具報告的同時也提供相關品管查核數據備查之服務,依據TAF認證規定:因顧客委託檢測,所衍生出之相關檢測原始數據應保留三年,提供高品質的檢測數據是本公司對您的承諾。

 

    

    定性與定量

「油中氣體分析」(檢測單位:ppm或是「油中糠醛分析」檢測單位:ppb檢測,其不同於溫度計或是酸鹼計直接插入液體中即可得到答案。它必須同時經過「定性與「定量」兩個過程,才能得到檢驗報告上所列的數字。樣品分析時首先確立儀器之分析條件,在同一條件下辨別比對出各成份的名稱,此即為「定性」。這好比是石油煉製過程一般,特定溫度出現特定的產物,不可能次序顛倒,請參閱1

 

    要知道每一個「物理的量測」均有不準度(degree of uncertainty)最好能使不準度降至可接受的範圍,因為不知道其可靠性的分析數據是沒有任何價值的。由於檢測儀器只能讀出各成分的訊號強度,再將各訊號強度透過各自的「校正曲線」(calibration curve)(或稱為檢量線)換算出濃度,這就是出現在檢測報告上的濃度值由來。

 

    校正曲線之典型圖形為直線,但是很少情況其所有數據均恰在同一直線上,因此需要相當 熟稔的分析技術與經驗才能達到,這是因為在測定的過程中會有許多的未定誤差發生。分析儀器根據各標準品所配製的不同濃度讀出其之訊號強度,並根據同一種成份之不同濃度,其分別所讀出的訊號數據導出最佳之直線方程式(Ya + b X),建立檢量線時分析越多,不同濃度的標準品X),則b值愈具代表性;標準品濃度愈低愈接近原點,則a值愈具代表性,並藉由其所顯示的線性相關係數(R2)來決定此方程式是否適用,一般R2值必須大於0.99或是R值必須大於0.995才可以套用此一方程式來換算各氣體的濃度,此即為「定量」。2所示即為定量用之檢量線。

 

      檢量線之使用

 

    依據中華民國環保署對氣/液相色層分析法的規定,製作「定量」用之各別檢量線至少要由五種濃度所製成,且不包括零點;並由線性相關係數(R2)來決定此方程式是否適用,一般R2值必須大於0.99或是R值必須大於0.995才可以套用此一方程式。並且依據此一方程式所換算出來的濃度值,不可以超出原先用於製作檢量線的最高與最低濃度,此即稱為「內插法」(濃度範圍內之推估);例如乙炔氣體檢量線使用五種濃度5、5020010003000ppm所製成,若其之線性相關係數(R2)大於0.99,則樣品的訊號強度便可以套用此一方程式換算濃度,但是換算出來的濃度值不可低於5ppm,且不可高過3000ppm;這時根據檢量線製作資料我們就可以知道這家公司有關乙炔氣體的濃度定量只能準確到5ppm,此也意謂他無法符合公告方法的要求:乙炔氣體必須準確測到1ppm(如果有人採用方法C則須準確測到0.05ppm)。所以說若是樣品的乙炔濃度推估值是2.5ppm,因為此一濃度值已低於檢量線製作濃度的範圍(5~3000ppm),數據沒有準確性以致沒有意義,因此其所出具的報告就不能寫出推估值,依照專業規定只能寫ND<5ppmND值的高低代表該實驗室的分析技術能力)。3.所示為氫氣檢量線,圖4.所示為乙炔檢量線。圖5.所示為線性相關係數(R2)為檢測單位:ppm之檢量線,根據此一線性相關係數所推導出的線性方程式您敢套用嗎?這種數據所做的診斷您相信嗎?

 

 

    公告檢驗方法之技術要求

     有關絕緣油油中氣體分析,依據ASTM D-3612IEC 567的公告方法共有三種前處理的脫氣方法。每種前處理的脫氣方法因為設計不同,各有不同的分析技術要求,一旦決定使用何種方法分析樣品(Method A、B或C),就必須遵循該法的相關技術要求,意即前處理的脫氣方法若使用Method C,就不可套用Method A B的技術要求。

 

最低偵測濃度之技術要求

氣體\前處理方法

 方法A

方法B

方法C

        5 ppm   20 ppm    0.6 ppm 
碳氫氣體     1 ppm     1 ppm  0.06 ppm
氧碳氣體   25 ppm     2 ppm    0.1 ppm
氧氮氣體   50 ppm 500 ppm  11.2 ppm

   

 

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